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                  大氣色譜儀填充柱毛細管分析白酒含量

                  發布日期:2016-10-27      瀏覽次數:1695
                     大氣色譜儀填充柱毛細管分析白酒含量
                    大氣色譜儀填充柱毛細管分析白酒含量白酒作為一種特殊食品,已納入食品質量安全準入的范圍。隨著新的白酒分析方法的實施,國家對白酒產品的監管也更加嚴格。在白酒產品質量檢驗中,為了更好地評價白酒的質量,除了感官評價外,分析其微量成分也是一個重要方面。目前,白酒中微量成分檢測主要采用氣相色譜。色譜儀填充柱、毛細管分析白酒含量,其核心是色譜柱。色譜柱主要分為填充柱和毛細管柱兩類。在選用色譜柱時,應保證所測主要組分*分離。在白酒檢測中,填充柱應用較為普遍。
                    1、填棄柱色譜法
                    一般檢測器、進樣器溫度設置在140℃左右即可,柱溫可跟檢查分離度及分析時間確定。分析的關鍵是內標物和相鄰成份的分離情況,對DNP柱、內標物與異戊醇的分離度是制約準確度的關鍵原因,分離度與分析時間的確定,大氣色譜儀成為本法的主要矛盾,且在分離度小的情況下,低含量的異戊醇與高含量的異戊醇對標內峰面積的影響結果不一樣,從而影響結果的準確性。此外本法甲醇與乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影響了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析時間大于30分鐘(常規組分),不適用大批量分析。
                    2、毛細管色譜法
                   ?。?)使用200℃左右的檢測器進樣器溫度
                    對PEG20M、FFAP等小口徑毛細管柱,可分離30種以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析時間35分鐘左右,是白酒香味成份分析及科研分析的方法。但實踐證明PEG20M柱分析中乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇峰形接近不易總量(FFAD柱類似)。LZP-930、AT白酒大口徑柱也可分析20種酯類成份,各組分分離較好,能分離4種以上有機酸,及少量醇及酯肪酸酯,唯試驗中發現本法平行性受進樣技術影響極大。
                   ?。?)使用150°左右的檢測器進樣器溫度
                    該條件LZP-930,AT白酒柱用于白酒常規分析,大氣色譜儀濃香型白酒12種成份15分鐘即可出完,其峰形好,分離好,再現性,準確度都較好。
                   ?。?)使用乙酸正戊酯作內標。
                    用大口徑毛細管分離過程中,發現酒中——微量成分有時出現在乙酸正丁酯的拖尾上,影響了內標峰面積的定量,同時也影響組分的定量。因此要按新方法規定使用乙酸正戊酯作內標。
                   ?。?)進樣技術
                    毛細管色譜法測定白酒普遍采用分流進樣,進樣技術直接影響結果的準確定量。通過規范進樣技術,盡量使內標峰面積固定在一定范圍內(校正響應因子時的面積值),這樣可保持進樣的一致性,同時也保證了易受進樣大小干擾的組份(如乳酸乙酯)的定量準確性。進樣辦法可自行統一。
                    毛細管色譜法對于沸點范圍較寬的組份,由于汽化速度的快慢不同而導致組份失真,因此要求有合適的分流比。白酒分析中大都采用較小的分流比,基本上可滿足主要呈香物質的定量要求(但理論上只是分流比大于100:1時,失真較?。?。
                    大氣色譜儀由于白酒中各組分含量從0.001g/L-3g/L相差千倍,有條件的企業可采用直接進樣實驗一下,看是否更利于組份含量范圍相差較大組分的定量。
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