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                  氣相色譜分析技術在焦化工業中的應用進展

                  發布日期:2012-02-14      瀏覽次數:3917

                  摘要綜述了近年來氣相色譜技術在焦化工業分析方面的應用,包括:回收系統氣相色譜分析、焦油加工系 統氣相色譜分析、環保領域氣相色譜分析等。對比分析了各方法的要點和特點,并結合宣鋼焦化廠的應用情況及作 者的工作實踐進行了評述。
                    關鍵詞焦化工業分析氣相色譜回收系統焦油加工系統
                      在焦化工業分析領域,氣相色譜技術得到了越來 越廣泛的應用,應用范圍涉及煤氣、粗苯、焦油加工產 品、焦化廢水等方面。氣相色譜的廣泛應用,主要是由 于氣相色譜對有機物出色的分離、定量能力和的 性價比,以及焦化工業分析領域的多樣性和特殊性。 近年來,隨著焦化工業的發展,焦化工業分析除了傳 統的煤質、焦炭、煤氣等分析外,煤氣回收系統的粗 苯、貧油、富油等,焦油加工系統的煤焦油、三混油、洗 油、蒽油以及部分精加工產品,廢水中酚及苯系物等 都能通過氣相色譜技術加以分析。眾多焦化產品的國 標分析方法均未采用氣相色譜法,各企業科技人員根 據本企業實際,制定了適合本企業應用的氣相色譜分 析方法。本文結合實際情況,討論了氣相色譜技術在 焦化工業分析領域中的現實應用和可能的發展方向。
                    回收系統分析
                    煤氣分析 1.1.1煤氣主組分分析
                    煤氣主組分分析是焦化企業常規分析項目,曹戰 釗等利用配TCD檢測器的氣相色譜儀和混合分子 篩填充柱(一根碳分子篩柱,一根分子篩柱),以高純 氬氣作載氣,用內金屬鍍膜氣體取樣袋取樣,十通閥 氣體進樣,于16min時進行氣路切換,采用焦爐煤氣 標準樣品的色譜圖進行定性分析,外標法進行定量。
                    其特點是可以將焦爐煤氣中主要成分一次全部分離, 且分離效果很好,具有較高精密度。馬立新采用氫 氣作載氣,氫氣組分分離不出,zui后由差減法計算得 出氫氣含量。筆者傾向于用氬氣作載氣更為方便。 1.1.2煤氣中硫化氫含量分析
                    煤氣硫化氫分析采用國標方法(GB12211-90)中碘滴 定法或亞甲基藍分光光度法,該法分析時間長,較繁 瑣。寧艷等采用帶FPD檢測器的氣相色譜儀測定焦 爐煤氣中的硫化氫,采用特殊處理過的GDX-104色譜柱, 用不同量的禮S標準氣體繪制工作曲線,外標法定 量,加標回收率為98%~101%,相對標準偏差為1.7%, 且不受干擾物質SA的影響,值得現場推廣應用。肖 旭東等也采用了類似的方法,分析煤氣中的硫化氫,特 別強調了取煤氣樣時,用無水氯化鈣干燥,可提高測 定的準確度,這一取樣處理措施值得推廣借鑒。 1.1.3煤氣粗苯含量分析
                    煤氣粗苯含量對粗苯回收和煤氣凈化有著重要 意義。張杰采用FID離子檢測器色譜儀,以阿皮松 為固定液,用6201載體的填充柱分離粗苯組分,根據 外標法單點校正定量煤氣中苯,該法關鍵為標氣的配 制(標氣的配制用到了苯和甲苯兩種化合物)。楊秀華 等采用液體標樣作校正曲線,苗金鳳采用了類似 的方法測定粗苯含量,其配制標氣時只選取了苯作標 樣,由此可見,不同廠家的標氣配制方法不同,應根據 各自廠家煤氣粗苯中的各主要組分含量的多少來配 制標氣。
                    煤氣萘含量的分析
                    煤氣中萘含量的測定采用國標(
                    中苦味酸法,該法耗時長、步驟繁瑣、誤差大。王學峰采用氣相色譜法測量煤氣中的萘,該法采用丁 二酸乙二醇聚酯為固定液的填充柱分離組分,自制萘 標準溶液作校正曲線,采用外標法定量分析樣品中萘 含量。在取樣過程中,用甲苯吸收煤氣中的萘。朱靜等 同樣采用了以丁二酸乙二醇聚酯為固定液的填充 柱,在計算方法上則采用了內標標準曲線法,以正十 六烷為內標物,采樣時選用四氯化碳為吸收溶劑,由 于采用內標法進行定量分析,準確度較高。根據宣鋼 焦化廠在這方面的分析實踐,筆者傾向于使用安捷倫 公司的HP-5或HP-5ms毛細管柱,這種以(5%-苯基) -甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱有著比填充柱 更好的分離效果,在吸收溶劑的選擇上,宣鋼焦化廠 選取了毒性較小的N-N 二甲基乙酰胺或丙酮作吸收 萘的溶劑,在測定方法上,筆者傾向于內標法。
                    以上論述了國內焦化行業在焦爐煤氣分析領域 常用的氣相色譜分析方法,大部分技術已較成熟,但 各項分析需用不同的色譜柱和檢測器,現在氣相色譜 的發展可實現1臺色譜安裝兩種類型的色譜柱和檢 測器,實現一機多用,降低分析成本。 1.2粗苯分析
                    粗苯是焦化回收系統的主要產品,國標分析方法 為蒸餾法(GB/T2282-2000),肖旭東等采用氣相色 譜法測定粗苯餾程,分析過程采用了 SE-54毛細管 柱,程序升溫分離粗苯各組分,歸一法定量,計算萘前 組分之和,推導出粗苯180。C前餾出量=萘峰之前各 組分含量之和xp(P為校正系數),該法的優點為直 接進樣和歸一法定量,操作簡便,分析時間短,適合焦 化廠中間控制分析。宣鋼焦化廠在粗苯模擬蒸餾過程 中,采用回歸分析,推導粗苯180C前餾出量和色譜 結果的關系更加科學準確。任樹軍等采取了類似 方法,在結果計算上強調苯、甲苯、二甲苯總量和粗苯 餾出量的關系,由于使用校正歸一法定量,有校正因 子存在,對操作者的操作要求更加嚴格,試驗過程較 易產生誤差。筆者更傾向于前一種方法。王欣、鄧 愛芹均采用氣相色譜法分析粗苯,所不同的是在色 譜結果和蒸餾結果的關系上,采用了不同的色譜值來 推導色譜法和蒸餾法的工作曲線。 1.3脫萘循環洗油中萘含量的測定
                    焦化廠循環洗油中萘含量是一項重要指標,各廠家常依照洗油萘含量的測定法(YB/T 5029-1993)進行 測定,部分廠家開發了適合本廠使用的氣相色譜法測 定循環洗油中的萘。齊姻等采用毛細管柱氣相色 譜法測定循環洗油中萘含量,外標法定量,平均回收 率為關’標準偏差小于0屬符合分析要求。筆者
                    認為采用內標法可提高準確度,若采用外標法,須每 天做一標準樣品,加以跟蹤校正曲線的穩定性,若曲 線偏離應及時校正。 1.4貧富油中粗苯含量的測定

                   

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