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                  氣相色譜技術在中藥農藥殘留檢測中的應用

                  發布日期:2012-02-14      瀏覽次數:4413

                    目的:為更好地對中藥進行安全性評價,本文系統綜述了氣栢色譜新技術在中藥農藥殘留檢測中的應用及樣品 前處理方法的研究進展。方法:運用歸納對比的方法,系統分析比較了氣相色譜樣品前處理技術中的固相萃取、凝膠滲透色 譜、超臨界流體萃取、加速溶劑提取、基質固相擴散、固相微萃取等方法在中藥農殘檢測中的應用;并對氣相色譜中常用的電子 捕獲、硫磷、氮磷及質譜檢測器在中藥農殘檢測中的特性及適用范圍進行了比對分析。結果:氣相色譜及其前處理技術是一種 成熟、穩定的中藥農藥殘留的檢測手段。結論:氣相色譜及其新技術在中藥農殘檢測中越來越廣泛的應用,有利于促進中藥農 殘檢測標準與接軌,更好的保障中藥及其制劑的使用安全。
                    關鍵詞]中藥材;農藥殘留;氣栢色譜檢測;樣品前處理
                      中藥材種植過程中使用的農藥種類多達幾百 種,包括有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯氨基甲酸鹽等
                      多種類型,其中常見的有機氯農藥屬于致癌物 質,毒害神經系統和體內器官。中藥農藥殘留已成 為中藥走向市場的瓶頸,嚴重滯后了我國中藥 材現代化、化的步伐。沖國藥典》2000年版針 對有機氯的測定方法及殘留*進行了規定,同時也標志著我國對于中藥材中農藥殘留的研究已進 一步規范化、標準化。
                    目前,中藥農殘的定量分析方法以氣相色譜法 (GC)為主,液相色譜法(HPLC)為輔。GC具有操作 簡便、分析速度快、分離效能高、靈敏度高、應用范圍 廣及可以同時分離分析多種組分等優點,廣泛用于 相對分子量較小,易氣化,熱穩定的農藥殘留分析, 如有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等。雖然HPLC適合 于分析熱不穩定、強極性、揮發性差的相對分子量大 的離子型農藥及其代謝產物,如氨基甲酸酯類農藥, 但其普及程度遠不及GC。隨著GC中毛細管柱和 新型檢測器的出現,原則上80%以上的農藥均可采 用該方法分析?;诖?本文對近年來出現的關 于GC的新技術及其在中藥農殘檢測領域的應用進 行了綜述。
                        頂空固相微萃取技術  是指把萃取頭置于頂空的帶隔膜塞 的試樣容器上進行萃取的方法,主要用于揮發性固 體或廢水水樣分析,因這些類型的分析物容易逸出 樣品進入上部空間,而且對黏度大的廢水、體液、泥 漿或固體樣品,則只能采用上空取樣的頂空固相微 萃取模式,萃取由基質釋放到樣品上空的化合物。雖然HS-SPME的使用局限在揮發性固體的 分析,但其可分析的樣品種類范圍較廣,尤其適合分 析天然藥物或中藥復方等成份復雜樣本。 Hwang^]等以HS-SPME技術萃取分析了包括十全 大補湯、桂枝麻黃湯、小柴胡湯、補中益氣湯、人蔘 湯、半夏瀉心湯及六味丸在內的7個中藥復方中19 種有機氯殘留,優化了 SPME系統的條件,并指出該 方法檢測限度較低(ng - g-1),較傳統索氏提取法靈 敏,可在多種復方樣品中有效地檢出有機氯,同時也 證明了 HS-SPME與GCMS聯用適合于復雜基質上 分析痕量農藥殘留的優越性。此外,有文獻報道利 用HS-SPME-GSMS分析草莓中有機磷類農藥,zui低 檢測量低于13 ng- kg"1[81]。 1.6.3微波輔助固相微萃取技術(Microwave-Assis" ted solvent Extraction-SPME) MAE-SPME是指將 石英纖維放在經過微波處理過的樣品中萃取的方 法:MAE是利用極性溶劑洳水)帶有高的介電常數 吸收微波能,然后升高溫度壓力以加快待測物從基 質中分離出來的一種提取方法,此步驟能將難揮發 樣品先行分解,減少萃取過程需要的時間。Ho 等叫利用MAE-SPME聯用技術對莪術、甘草及茯苓 固體樣品中殘余有機氯農藥含量進行檢測,檢出限 低于0.13 ng ? g-1,樣品回收率(RSD)低于24%, 認為MAE對待測物的提取效果具有良好的穩定性。 Chen[9,im MAE-HS-SPME聯用技術可在 5 ?15 min內完成半揮發樣品的前處理,并應用于測定蔬 菜中敵敵畏的含量,檢測限度在1.0^g. L-1左右。 1.7頂空分析法(
                    靜態頂空分析(
                    為直接于頂部氣相取樣,用于測定在一定溫 度下可揮發以及相對比較難于前處理的樣品。根據 取樣儀器的不同可以分為頂空氣體直接進樣、平衡 加壓采樣和加壓定容采樣進樣三種模式。靜態頂空 應用范圍廣泛涉及食物中揮發性化合物、植物體中 有機磷殺菌劑的測定,以及中藥有效成份的分析檢 測等[884^6]。該技術在中藥農殘檢測上雖然未見應 用,但其在揮發性有效成份提取領域上的應用優勢 確是值得參考,但與動態頂空相比,其靈敏度受到一 定限制_。
                    電子捕獲檢測器(ECD) ECD是放射性離 子化檢測器的一種,利用放射性同位素放射的P粒 子轟擊載氣,使其電離為電子與正離子流(基流), 當載氣將有負電性的分析物帶進時就會大量地捕獲 電子形成負離子(分子)。負離子與基流中的正離 子復合,而使基流明顯下降,儀器就輸出了一個負極 性的電信號,在數據處理上出現負峰。有機氯、擬除 蟲菊酯農藥結構中帶有氯和氮這些負電性元素,即 使中藥材中其殘留屬超痕量范疇亦可檢出,以ECD 作為檢測器一般的zui低檢出濃度值級別為g 1[24i"’34],因此多年來應用廣泛。   
                    熱離子檢測器(NPD) NPD又稱氮磷檢測器, 是在一般火焰電離檢測器(FD)的火焰或噴嘴上附 加一個堿金屬鹽片或鹽圈,因為在火焰里燃燒含電 負性原子的有機物時洳含鹵素、硫、氮、磷等),會 增加堿鹽的蒸發和化學離解,所以這種檢測器能選 擇性地檢測含氮、磷、硫、鹵素等有機化合物。另外 NPD對磷化合物的檢測敏感度為5 X10-14 gP ? sec-1是 FD 的 1 X10-12 gP ? sec-1 的 500倍[889],這 一性質使得NPD在有機磷農藥的偵測和檢定上非 常有用處。
                    農藥殘留已成為嚴重影響中藥化發展和中 藥出口的重要問題,為使中藥及其制劑早日與 接軌,必須通過先進的檢測手段來評價、限定農藥在 藥材中的殘留水平,在以氣相色譜為主要分析手段 的今天,前處理及檢測器的選擇已成為氣相檢測過 程中的關鍵。本文就近年來氣相色譜發展過程中有 關農藥殘留前處理方法及其在中藥農殘控制中的應 用進行了簡要概述,并借鑒了食品、農作物、環境等 領域中農藥殘留分析的新技術、新方法為其在中藥 農藥殘留分析中的應用做了有益的探討,以促使中 藥農藥殘留檢測能達到更快速、準確和靈敏的檢測 效果,從而更好的規范中藥材安全性及質量,加快中 藥材的化進程。
                    

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